一種腈綸生產(chǎn)中硫氰酸鈉水溶液的凈化回收方法

技術(shù)領(lǐng)域

[0001] 本發(fā)明涉及一種污水處理方法，特別是在腈綸生產(chǎn)過(guò)程中凈化回收硫氰酸鈉水溶

液的方法。

[0002] 背景技術(shù)

[0003] 大多數(shù)的腈綸生產(chǎn)過(guò)程是采用硫氰酸鈉溶液作為聚合反應(yīng)溶劑和溶絲冷卻溶劑 的，生產(chǎn)環(huán)節(jié)中會(huì)有硫酸根離子、鐵離子、P -SPN、 |3 _3?八等雜質(zhì)進(jìn)入到硫氰酸鈉溶液中。硫 氰酸鈉溶液在腈綸生產(chǎn)過(guò)程中是循環(huán)使用的，雜質(zhì)的累積會(huì)造成諸多的不良影響，因此有 專門的溶液凈化回收生產(chǎn)過(guò)程來(lái)去除雜質(zhì)。

[0004] 目前有多種方法用來(lái)凈化硫氰酸鈉溶液，初步的凈化通常采用氫氧化鈉沉淀法結(jié) 合硅藻土過(guò)濾或離子交換法來(lái)去除溶液中的雜質(zhì)鐵離子；二步處理通常采用蒸發(fā)濃縮與結(jié) 晶分離的方法；三步處理采用延遲離子交換去除其他的一些雜質(zhì)，延遲離交樹脂采用硫酸 和氫氧化鈉再生。

[0005] 傳統(tǒng)的硫氰酸鈉溶液凈化回收方法的回收率通常只能達(dá)到90%，由于蒸發(fā)濃縮結(jié) 晶的高能耗以及化學(xué)藥劑（硅藻土、硫酸、氫氧化鈉）的消耗，不但能耗物耗成本高，而且產(chǎn) 生大量的廢水、廢固，并由于副反應(yīng)發(fā)生和隨化學(xué)藥劑帶入的雜質(zhì)也會(huì)影響硫氰酸鈉溶液 的質(zhì)量。

[0006] 發(fā)明內(nèi)容

[0007] 本發(fā)明的目的在于提供一種高回收率、低成本、高質(zhì)量的腈綸生產(chǎn)中硫氰酸鈉水 溶液的凈化回收方法。

[0008] 本發(fā)明的技術(shù)方案包括以下步驟：

[0009] a.緩沖儲(chǔ)存：收集待回收的硫氰酸鈉溶液，撇除溶液中液面油類物質(zhì)； [0010] b.過(guò)濾：去除進(jìn)料溶液中的不溶性雜質(zhì)；

[0011] c. —級(jí)納濾：將經(jīng)過(guò)步驟b的過(guò)濾液批次進(jìn)行一級(jí)納濾循環(huán)處理，透過(guò)液進(jìn)入溶 液蒸發(fā)濃縮；

[0012] d. 二級(jí)納濾：用脫鹽水稀釋步驟C處理后的剩余濃縮溶液，進(jìn)入二級(jí)納濾循環(huán)處 理，將濾過(guò)液回收，進(jìn)入緩沖儲(chǔ)存；所述脫鹽水的加入量與剩余濃縮溶液的體積比為1? 3 ! 1。

[0013] e.蒸發(fā)濃縮：將一級(jí)納濾過(guò)程產(chǎn)生的透過(guò)液經(jīng)多效真空蒸發(fā)濃縮后，回收蒸發(fā)液 即為腈綸生產(chǎn)環(huán)節(jié)使用的硫氰酸鈉水溶液。

[0014] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下優(yōu)點(diǎn)：采用本發(fā)明凈化回收后，廢棄液中硫 氰酸鈉的質(zhì)量占原進(jìn)料溶液中硫氰酸鈉的總質(zhì)量不超過(guò)5%，回收硫氰酸鈉可達(dá)到98%以 上，生產(chǎn)過(guò)程不需要添加燒堿、硫酸、硅藻土等化學(xué)原料，比通常的傳統(tǒng)凈化回收方法減少 一次蒸發(fā)濃縮過(guò)程，脫鹽水用量減少80%以上，蒸發(fā)濃縮水量也大大減少，污水排放量也大 大減少。

[0015] 本發(fā)明還可將經(jīng)二級(jí)納濾循環(huán)處理未濾過(guò)的濃縮液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后焚燒。

[0016] 另外，為了后續(xù)過(guò)程更加可靠，進(jìn)入步驟a的硫氰酸鈉重量百分比濃度不超過(guò)25%，硫氰酸鈉水溶液溫度為20?40°C。

[0017] 進(jìn)入步驟a的硫氰酸鈉水溶液更佳溫度為25?35°C 。 [0018] 為了后續(xù)過(guò)程更加可靠，步驟b的過(guò)濾精度為5?200微米。 [0019] 更佳的過(guò)濾精度為10?50微米。

[0020] 為了后續(xù)過(guò)程更加可靠，所述的多效真空蒸發(fā)為3?5效。

[0021 ] 經(jīng)步驟c處理后剩余濃縮溶液體積占一級(jí)納濾前體積的5?30 % 。

[0022] 經(jīng)步驟d處理后剩余的廢棄溶液體積占二級(jí)納濾處理前剩余濃縮溶液的體積百

分比為20%?100%。

[0023] 更佳的體積百分比為30?60 % 。

[0024] 附圖說(shuō)明

[0025] 圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。 [0026] 具體實(shí)施方式 [0027] 步驟一 ：

[0028] 紡絲等生產(chǎn)過(guò)程產(chǎn)生的高含雜硫氰酸鈉溶液B(控制硫氰酸鈉濃度占溶液重量百 分比濃度不超過(guò)25% )，經(jīng)換熱器9后溫度控制在20?40°C ，溫度為25?35°C ，之后 進(jìn)入緩沖存儲(chǔ)槽l，撇除溶液中的油類物質(zhì)；此后經(jīng)過(guò)精度為5?200微米（*好為10? 50微米）的袋式過(guò)濾器2過(guò)濾，攔截溶液中的不溶性雜質(zhì)，再按每50立方米溶液一個(gè)批次 進(jìn)入一級(jí)納濾循環(huán)槽3。 [0029] 步驟二 ：

[0030] 通過(guò)一個(gè)與一級(jí)納濾循環(huán)槽3循環(huán)流動(dòng)的一級(jí)納濾裝置4后，濾出雜質(zhì)含量合格

的硫氰酸鈉溶液，直至本批溶液濃縮到剩余體積5?30%，10?20%。

[0031] 濾出的溶液進(jìn)入溶液回收槽7，當(dāng)一級(jí)納濾循環(huán)槽3中溶液濃縮到5立方米后，濃

縮液被輸送到二級(jí)納濾循環(huán)槽5。

[0032] 步驟三：

[0033] 二級(jí)納濾循環(huán)槽5接收到兩批計(jì)10立方米的溶液后開始運(yùn)行，二級(jí)納濾裝置6與 二級(jí)納濾循環(huán)槽5循環(huán)流動(dòng)，濾過(guò)液回收到緩沖存儲(chǔ)槽中。在此過(guò)程中按每批5立方米批 次加入1?3倍濾過(guò)液體積的脫鹽水A到二級(jí)納濾循環(huán)槽5中，稀釋其中的硫氰酸鈉。 [0034] 脫鹽水加完后仍繼續(xù)濃縮，當(dāng)溶液濃縮到占處理前溶液體積的20?100% (  5立方米）時(shí)，二級(jí)納濾結(jié)束。

[0035] 濃縮液作為廢液排出另行濃縮、焚燒處理，其中損失的硫氰酸鈉總量小于進(jìn)料溶 液B中硫氰酸鈉總量的2%。 [0036] 步驟四：

[0037] 溶液回收槽7中的清潔硫氰酸鈉溶液經(jīng)過(guò)四效蒸發(fā)器8的濃縮，控制進(jìn)料流速使 其成為54%濃度的硫氰酸鈉溶液E和凝結(jié)水D，用到其它生產(chǎn)環(huán)節(jié)。 [0038] 經(jīng)以上工藝處理后，回收硫氰酸鈉可達(dá)到98%以上。